ASSORBIMENTO IN COLONNA CON CORPI STRUTTURATI SULZER

ASSORBIMENTO IN COLONNA CON CORPI STRUTTURATI SULZER:


La seconda esperienza di laboratorio prevede la gestione di una colonna d’ assorbimento al fine di valutare quali siano i parametri che ne influenzano il funzionamento e l’ efficienza.

Le operazioni di assorbimento di fluidi rappresentano uno dei piu’ comuni processi a livello industriale e rivestono un importante ruolo sia da un punto di vista ecologico che della sicurezza .Le apparecchiature normalmente adibite a tale scopo sono colonne a riempimento .





CORPI STRUTTURATI:

sono costituiti da strutture di rete d’acciaio (che garantiscono un’elevata superficie interfasica per unità di volume) , le alette presenti sui bordi servono ad evitare che il liquido prenda un cammino preferenziale attraverso le pareti .

essi danno un notevole aumento del prodotto Kg a , cioè l’altezza del riempimento può essere contenuta.

Questi corpi di riempimento hanno i cosiddetti limiti di bagnabilità:



- Sulzer metal gauze packing, Type CY



  This packing was developed for separations which require a large number of theoretical stages. Largest diameter supplied to date: 1.8 m.

Special features

·1 Maximum number of theoretical stages per meter

·2 Most economical load range: F factor 1.5 - 2 m/s kg/m3

·3 Minimum liquid load approx. 0.05 m3/ m2h

·4 Small hold-up

Preferred applications

For a very large number of theoretical stages

In a vacuum from 1 mbar to atmospheric pressure

For small overall height

Batch and continuous columns

Pilot and laboratory columns (reliable scale-up)





-Sulzer metal gauze packing, Type BX



  This packing has been successfully employed in industry for over 30 years. Largest diameter supplied to date: 6m Ø.

Special features

·1 High number of theoretical stages per meter

·2 Pressure drop per theoretical stage 0.1 - 0.5 mbar

·3 Most economical load range: F factor 2 - 2.5 m/s kg/m3

·4 Minimum liquid load approx. 0.05 m3 / m2 h (with a suitable liquid distributor)

·5 Small hold-up

Preferred applications

For a large number of theoretical stages

In a vacuum from 1 mbar to atmospheric pressure

Where minimum pressure drop per theoretical stage is important

For small overall height

Batch and continuous columns

Pilot columns (reliable scale-up)









In laboratorio erano presenti sia i corpi strutturati CY che i corpi strutturati BX :



-CY (SULZER ALTI)



a = 708 (m2/m3)



1 / HETP = 20



LIMITE BAGNABILITA’ ((m3/h)/m2) = 0,1 - 0,5



-BX (SULZER BASSI)



a = 911 (m2/m3)



1 / HETP = 30



LIMITE BAGNABILITA’ ((m3/h)/m2) = 0,1 – 0,5





Noi abbiamo utilizzato come corpi di riempimento i BX , in quanto i CY ordinati dal professore alla Sulzer erano di diametro sbagliato .











FINALITA’ DELL’ESERCITAZIONE:



L’esperienza prevede lo studio del fenomeno dell’assorbimento in una colonna riempita con corpi strutturati Sulzer nella quale vengono fatti incontrare un flusso d’aria satura di acetone e un flusso di acqua in controcorrente.

Gli obiettivi che devono essere raggiunti sono:



calcolare i valori dei coefficienti globali di trasferimento di massa per la fase liquida Kc a

e per quella gassosa Kg a che sono caratteristici per il riempimento in questione ;

effettuare una verifica del bilancio molare .









PRINCIPI DELL’ASSORBIMENTO:



L’assorbimento è una tecnica di purificazione in cui si sfrutta l’azione solvente di un liquido immesso puro in testa alla colonna per purificare una corrente gassosa immessa in coda alla colonna.

Le colonne a riempimento che si adoperano in questa tecnica garantiscono la massima superficie di contatto tra le fasi , da questa infatti dipende l’efficienza del processo di purificazione.



DESCRIZIONE DELL’APPARECCHIATURA:



L’apparecchiatura utilizzata per eseguire l’esperimento è rappresentata in figura







La parte più importante è la colonna a riempimento (1):

è costituita da una colonna di vetro cilindrica avente f = 43,5 mm e altezza del riempimento z =

39,0 cm .

I corpi strutturati poggiano su dei piatti forati , tali corpi di riempimento hanno lo scopo di aumentare notevolmente la superficie interfasica e quindi di ottenere una buona purificazione.



PERCORSO DEL FLUSSO GASSOSO:





L’aria che proviene dal compressore passa attraverso :



PRESSOSTATO



FLUSSIMETRO MASSICO: (grafico fatto meglio)





G G



L L









G=W/(CPG (T2-T1)) è il flusso di massa in Kg/h



Questo strumento determina la portata di un fluido a partire dalla variazione di temperatura indotta dal fluido su 2 filamenti caldi.

I 2 filamenti di materiale ad alto coefficiente di variazione termica della resistività elettrica sono collegati ad un ponte di Wheatstone con le resistenze R1 e R2 e con un galvanometro.

Il flusso del fluido provoca una diminuizione di temperatura del filamento F1 ed un aumento della temperatura del filamento F2 questa variazione è proporzionale alla portata del fluido e si misura dallo sbilanciamento del ponte.

Ogni flussometro è specifico per un tipo di gas (essendo caratterizzato da un determinato Cp).

La taratura dello strumento viene fatta utilizzando un flussimetro a bolla di sapone.





ROTAMETRO :



Ha la stessa funzione del flussometro massico , serve a verificare che quest’ultimo non si stari



UNITA’ DI SATURAZIONE:



Non è altro che un gorgogliatore riempito con acetone



ABBATTITORE:



E’ un’unità contenente delle sferette e serve ad allontanare eventuali gocce di acetone trattenute.



PRELIEVO AUTOMATICO DEL CAMPIONE PER L’ ANALISI CROMATOGRAFICA



Non è altro che un complesso sistema di valvole che permette di inviare il gas da analizzare al gascromatografo



MANOMETRO DIFFERENZIALE AD OLIO DI SILICONE:



d = 0,92 g/cm3



mmHg = DH(olio di silicone)*(0.92/13.7)



la differenza di pressione tra ingresso ed uscita della colonna è del tutto trascurabile , poiché i corpi sulzer provocano perdite di carico minime e perchè la colonna ha dimensioni ridotte.





La misura delle temperature si effettua grazie a tre termometri posti :

in testa alla colonna

nel saturatore

nell’ambiente



Il flusso gassoso di aria satura di acetone entra dalla coda della colonna

.

PERCORSO DEL FLUSSO DI ACQUA:



è possibile calcolare PORTATA MINIMA e PORTATA MASSIMA in colonna



f(colonna)=43,5cm



Sez(colonna)=(43,5/2)2p



PORTATA MINIMA



0,1((m3/h)/m2)*14,85*10-4 (m2)=



=14,85*10-5 (m3/h)=



=14,85*10-5 (m3/h)*103(l/m3)=



=14,85*10-2 (l/h)=



=0,1485(l/h)



PORTATA MASSIMA



0,1485(l/h)*(5/0,1)=



=7,42(l/h)





noi abbiamo usato un valore di portata compreso tra 1 e 3 (l/h)





L’acqua dopo essere stata decalcificata con delle resine a scambio ionico passa attraverso:



REGOLATORE DI PRESSIONE



FLUSSIMETRO AD INDUZIONE MAGNETICA(grafico)



Questo strumento permette di misurare il flusso di liquidi con conducibilità di almeno 5mS/cm.

LEGGE DELL’INDUZIONE DI FARADAY

In un conduttore (nel nostro caso l’acqua) che si muove all’interno di un campo magnetico viene indotta una differenza di potenziale.

Quest’ultima è proporzionale alla velocità del flusso e può essere rilevata amplificandola tramite due elettrodi.

La portata può essere espressa con la seguente relazione:



Q=(Ue*A)/(B*L)



Dove:

-Q=v*A



-Ue=B*L*v



-Ue è la differenza di potenziale indotta



-B è l’induzione magnetica



-L è la distanza tra gli elettrodi



-v è la velocità del flusso



-Q è il volume del flusso



-A è la sezione del tubo







FLUSSIMETRO A GALLEGGIANTE



Serve come verifica per controllare la portata



Quindi l’ acqua entra nella colonna dalla testa , assorbe l’acetone , esce dalla coda della colonna e raggiunge un piccolo serbatoio dotato di setto in gomma tramite il quale è possibile fare dei prelievi per effettuare le analisi delle composizioni al gascromatografo.



àGASCROMATOGRAFO(FIGURA SKOOG)





CARATTERISTICHE DELLO STRUMENTO:

-rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID)

-gas di trasporto : elio

-pressione del gas in testa alla colonna : 200 kPa

-sistema di introduzione del campione : siringa da 1 ml

-campione iniettato : 1 ml

-temperatura della colonna : 180°C

-temperatura del filamento : 230°C

-temperatura del detector : 230°C

-temperatura del forno : 180°C



RETTE DI TARATURA:



si riporta di seguito la serie di rette di taratura adoperate per la valutazione dei flussi di massa in base alle letture effettuate e per la valutazione dei valori di X e Y dai dati ottenuti dal gascromatogramma.

Le rette relative al gascromatografo sono costruite analizzando miscele standard ( a composizioni note ) di acqua/acetone e relazionandole alle aree dei picchi dei tracciati forniti dallo strumento.







Teoria del doppio film

La teoria del doppio film, proposta da Whitman, si base su considerazioni estremamente semplici ed intuitive che, tuttavia, descrivono in modo sufficientemente esaustivo il comportamento di un’interfase solido-liquido.

Assumiamo che, in corrispondenza di quest’ultima, si vengano a formare due strati di spessore zg, per il gas, e zl, per il liquido.

Supponiamo, inoltre, che tutte le driving forces dei fenomeni di trasferimento di massa siano concentrate entro tali spessori. Se ciò è vero, possiamo affermare che (la lettera i identifica le grandezze all’interfase):











(Tali espressioni sono riferite ad una miscela gassosa con comportamento ideale ed una miscela liquida reale). Infine, consideriamo che, in corrispondenza dell’interfase, sussista una situazione d’equilibrio.

Allora:







dove p e c sono la pressione parziale e la concentrazione. Per considerazioni di praticità, è opportuno riferirsi alle concentrazioni al centro della massa dei due fluidi, introducendo due nuovi coefficienti detti: coefficienti globali di trasferimento di massa (Kg e Kc).

Quindi scriviamo:







dove p* e la pressione che risulterebbe in equilibrio con c e c* analogamente con p:











Notiamo che p* e c* non esistono fisicamente, in quanto nel gas non vi è liquido e viceversa.

Fine pezzulli---------------------------------------------------------------------------------------

Una volta raggiunto quello che abbiamo definito uno pseudo equilibrio possiamo effettuare i prelievi delle varie frazioni ,testa e coda della colonna ,acquisendo i dati per via gas-cromatografica .Una volta terminato ,ipicchi ottenuti vengon messi in relazione con le frazioni molari grazie a rette di taratura:



Condizioni ambientali e operative



Tab1 (condizioni operative)



La formula per il calcolo della P della colonna e’ la seguente









AREE CROMATOGRAFICHE E FRAZIONI



TAB2 (PRELIEVI VS AREE CROMATOGRAFICHE)



LE rette di taratura sono state date dal docente



Tab 3 ( rette di taratura e valori ricavati X1 Y1Y2 medi)



1)VERIFICA DEL BILANCIO MOLARE :

Per fare questa verifica si sono determinati sperimentalmente ,oltre alle portate di liquido gas puri rispettivamente LS e Gs in Kmoli/h o Kmoli/(h m2),anche le frazioni molari y1(Y1),y2(Y2),x1(X1) e x2(X2) che nel nostro caso x2=X2=0



Quindi dal bilancio globale sulla colonna risulta:



LS(X1-X2)=GS(Y1-Y2)



Abbiamo quindi determinato i valori dei termini del primo e del secondo membro e valutato il rapporto pari a :







Calcolo diretto di KC a(1/h)

-Si eseguono analisi gas cromatografiche sul liquido n uscita dalla colonna e tramite le rette di taratura si calcolano i valori di X1

-SI calcola x1da x1=X1/(1+X1)

-SI suddivide l’intervallo che va da X2=0 a X1 in 50 parti

-si è ricalcolato x per ogni valore di X corrispondente ad ogni suddivisione effettuata

con l’ equazione x=X/(1+X)

-SI è calcolato Y per ogni valore dell’ intervallo X2-X2 tramite l formul de bilancio di massa



Y=Y1-(LS/GS)(X1-X)

-SI è calcolato y=Y/(1+Y)

-Si è calcolato il valore di equilibrio x*con l’ equazione



x*=y/m dove il valore di m coefficiente di Henry si e’ calcolato per ogni temperatura della colonna con l’ equazione



m=7,3451 p°(T)/760 ove p°(T) è la tensione di vapore del liquido saturante



Log(p°)=8.005-(1687/TCOLONNA) ove T è espressa in K



CALCOLO CORRETTO DEL COEFFICIENTE DI HENRY



L’ acetone è il componente ripartito tra fase liquida e gassosa e si puo’ scrivere per ogni temperatura T l’ equilibrio nel modo seguente :





yiP=gIxIpI°(T)



Dove mi =yi/x=gipi°(T)/P



In genere il coefficiente di Henry vale per miscele diluite pertanto



Nel caso dell’ acetone , la sua concentrazione varia molto in colonna ,in testa nell’ acua entrante è zero mentre in fondo alla colonna puo’ arrivare a frazioni molari molto elevate circa il 10 %,quindi m non viene calcolato per xacetone tendente a zero,il valore del coefficiente di Henry è stato valutato step by step in funzione dei diversi valori che x assume in colonna ,infatti mentre in testa alla colonna l’equazione sopra riportata è corretta alla basa tale equazione non è piu’ applicabile , e quindi la procedura di calcolo nella valutazione di I











È stata modificata come segue :

si è fissata una y generica tra y1 e y2

in corrispondenza della y generica si calcola Y=y/(1-y)

si è valutato x dal bilancio tra la sezione 2 e una sezione generica



X=X2+GS/LS(Y-Y2)



Si è valutato x =X/(1+X)

-Con tale valore di x, alla temperatura dell’ esperienza si valuta gi con diversi modelli



modello di Van Laar







modello NRTL







Modello UNIFAC :In questo caso il calcolo è stato effettuato mediante interpolazione dei dati presenti nella tabella fornitaci.



-con il valore di m si è calcolato y* dalla formula y*=mx

si è inserito y*e y nell’ integrando : 1/((1-y)2(y-y*))

si è proceduto cosi’ per tutti valori di y compresi tra y2e y1

si e’ valutato poi l’ integrale col metodo dei trapezi noti tutti i valori di 1/((1-y)2(y-y*)) tra y2 e y1

noto x* per ogni suddivisione X1-X2 si è costruita la funzione da integrare



1/((x*-x)(1-x)2) in funzione di x variabile tra x2=0 e x1



si è calcolato Kca dall’ equazione



dove Cmedia è la concentrazione media del liquido in colonna tra le sezioni 1 e 2 test e coda è pari a



C=(C1+C2)/2



Con C2=55,5 Kmol H20/m3 e C1=C2(1+X1) mentre Z è l’ altezza del riempimento ed è pari ad 1m ,il diametro della colonna da cui ricavare la sezione è 43 mm



Per il calcolo di KCa si è anche usato un altro metodo ,un metodo semplificato .

Questo metodo si usa soprattutto quando il calcolo di Y effettuato alla sezione 2 della colonna dove X2=0 da Y2=Y1-(LS/GS)X1 ,nel caso in cui Y2 non sia rilevabile dal gas-cromatografo o comunque non si abbia un valore affidabile si procede ad un calcolo teorico di Y1e poiche’ Y2 è molto piccolo (10 –50ppm) lo si puo’porre in via approssimativa pari a zero , Y2=0 si avra’ allora



Y1=(Ls/GS)X1





E su una sezione generica della colonna essendo X2=0 si ha Y=(LS/GS)X dove X va da X1 fino all’ intervallo precedente quello finale infatti dato che l’ ultimo punto cio X2=0 si vrebbe x*=0 e I avrebbe valore infinito , si riduce allora l’ altezza della colonna in proporzione alle suddivisioni effettuate .Si sono effettuate 50 suddivisioni e quindi Zeff=(49/50)(1m)



CALCOLO DIRETTO DI Kg.a Kmoli/(m3 h atm)



Questa procedura è effettuabile solo se l’ analisi gas-cromatografica tramite retta di taratura da risultato affidabile sia per Y2 che per Y1

Si calcola y1=Y1/(1+Y1) e y2=Y2/(1+Y2) (*)

-SI è SUDDIVISO L’ INTERVALLO Y1--Y2 in 50 parti

si è calcolato il valore di X per ogni valore di Y con l’Equazione ,



X=(GS/LS)(Y-Y2)+X2 infatti X2=0 per questa esperienza



Ovvero X=X1-(GS/LS)(Y1-Y) (§)



L ‘uso di queste due equazioni non è identico ,anche se entrambe ono formalmente corrette ,infatti per (*) quando Y=Y2 risulta X=X2=0 come e’ corretto Per la (§) quando Y=Y2 non è detto che risulti X=X2=0 poiche’ per errori nella isura dei flussi che di X1 E di Y1 puo’ verificarsi che X1-(GS/LS)(Y1-Y)=0

Si è utilizzato per tanto l’equzione (*)



-si è calcolato x=X/(1+X)

-si è calcolato il valore di equilibrio y* con l’ equazione y*=mx

il valore di m si è calcolato come nella successiva elaborazione

-noto y* per ogni suddivisione Y1-Y2 si costruita la funzione da integrare



1/[(y-y*)(1-y)2] in funzone di y variabile tra y2 e y1

si è calcolata Kg a dall’ equazione











Pmedia=(P1+P2)/2



Dove P1 e P2 sono le pressioni alle 2 estremita’ della colonna P2 è la pressione atmosferica mentre P1è data da P1=P2+DP dove DP rappresenta la perdita’ di carico misurata in colonna ,cioè la differenza tra i due rami del tubo a U contenente olio e silicone , allora DP sara’



(Dhmmolio)/(DhmmHg)=(rHg/rolio)



da cui (DhmmHg)=(rolio/rHg)Dhmmolio



(DP)atm=DhmmHg(1/760mmHg)



La formula finale applicata è allora (DP)atm=DhmmHg olio (rolio/rHg)(1/760 mmHg)



Dove rHg=13,59g/cm3



E rolio=0,91 g/cm3





CALCOLO INDIRETTO DI Kg a



Il valore del coefficiente globale del coefficiente di massa per la fase gassosa Kg a si puo’ calcolare dall’ equazione



Kg a =Kc a /H



Kc a è noto ed H=(mPmedia )/Cmedia



CALCOLO INDIRETTO DI Kc a



Il valore del coefficiente globale del trasferimento di massa ell fae liquida Kc a si è calcolato dall’ equazione



Kc a=(Kg a)H , Kg a è noto



Inserisci tutte le altre tabelle



Le seguenti formule non so dove vanno incollate, è da rivedere un po’ tutta al parte scritta.



Formula 3:















Formule 6:















formula 7